微區掃描電化學顯微技術(Scanning Electrochemical Microscopy,SECM)是一種基于電化學原理的顯微技術,它通過測量微區內物質氧化或還原所給出的電化學電流來工作。以下是該技術的工作原理和主要組成部分:
工作原理
1.探針與基底:SECM使用一支非常小的電極(探針),通常是超微圓盤電極(UMDE),在靠近樣品(導體、絕緣體或半導體)處進行掃描。
2.電位施加與反應:當探針與基底同時浸入含有電活性物質的溶液中時,在探針上施加一定的電位(ET),使發生還原反應。
3.反饋機制:
-正反饋:當探針靠近導電基底時,其電位控制在氧化電位,則基底產物可擴散回探針表面,使探針電流增大。探針離樣品的距離越近,電流就越大。
-負反饋:當探針靠近絕緣基底表面時,本體溶液中電活性物質向探針的擴散受到基底的阻礙,故探針電流減小;且越接近樣品,電流越小。
4.掃描與成像:通過固定探針與基底間距對基底進行二維掃描,探針上的電流變化將提供基底的形貌和相應的電化學信息。SECM也可工作于“恒電流”狀態,即恒定探針電流,檢測探針z向位置變化以實現成像過程。
主要組成部分
1.電化學部分:包括電解池、探頭、基底、各種電極和雙恒電位儀。
2.壓電驅動器:用來精確地控制操作探針和基底的位置。
3.計算機:用于控制操作、獲取和分析數據。
微區掃描電化學顯微技術通過精細的電化學測量和反饋機制,能夠在納米級別上研究材料的電化學性質和行為,為科學研究和工業應用提供了有力的工具。